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Mar 22, 2023

Gemeinsames Instrumentenlabor

Das Shared Instruments Lab (SIL) ist eine kostenlose Ressource für Universitätsstudenten und

Das Shared Instruments Lab (SIL) ist eine kostenlose Ressource für Universitätsstudenten und Lehrkräfte. Die Mitarbeiter des SIL führen keine Proben durch und stehen nur für Beratung und Schulung zur Verfügung. Studenten, Doktoranden und Postdoktoranden erhalten eine Schulung und bedienen die Instrumente täglich. PIs, die die Instrumente verwenden möchten, sollten ihre Studenten bitten, sich für Schulungen und Kontoeinrichtung an den Director of Instrumentation zu wenden. Die Abteilung unterrichtet auch Instrumentierungskurse im Rahmen der CHEM 707-Klasse.

Für die Nutzung der Instrumente fallen keine Gebühren an, Verbrauchsmaterialien müssen jedoch vom PI bereitgestellt werden. Wenn Sie beispielsweise das LCMS ausführen möchten, müssen Sie Säulen, Probenfläschchen und mobile Phase bereitstellen, oder wenn Sie das NMR ausführen möchten, müssen Sie die NMR-Röhrchen und deuterierte Lösungsmittel bereitstellen. Die meisten Verbrauchsmaterialien können im Forschungslager im Keller des Chemiegebäudes erworben werden.

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Die CEM Discover-Mikrowelle kann mit versiegelten Reaktionsfläschchen (kontaktieren Sie den Director of Instrumentation für Informationen zum Kauf geeigneter Reaktionsfläschchen) oder Rundkolben mit Kondensator verwendet werden. Dieser Artikel muss ausgecheckt und zur Verwendung in das Labor eines Privatdetektivs gebracht werden. Die Mikrowelle muss in einer Abzugshaube verwendet werden, insbesondere wenn Experimente in einem runden Boden mit Kondensator durchgeführt werden.

Das Shared Instruments Lab betreibt derzeit ein Festkörper-NMR, einen 2-Kanal 400 MHz Tecmag Discovery mit einer MAS HX-Breitbandsonde der NMR Service GmbH, die Proben mit bis zu 18 kHz drehen kann. Das Discovery-System ist in der Lage, CP/MAS-Experimente mit einem 4-mm-Rotor durchzuführen.

Die chemische Verschiebung, die ein Molekül für einen bestimmten Kern aufweist, ist eine Funktion der Ausrichtung des Moleküls zum externen Magnetfeld. Bei der NMR im flüssigen Zustand mittelt die schnelle Rotation eines Moleküls in Lösung die chemische Verschiebung auf einen einzigen Wert, der als isotrope chemische Verschiebung bezeichnet wird. In einer festen Pulverprobe ist jede Orientierung der Probe relativ zum äußeren Magnetfeld vorhanden. Dies kann zu extrem breiten Spitzen mit Linienbreiten von mehr als 1000 Hz führen. Um dieses Problem zu lösen, wird die Probe im magischen Winkel von 54,74 Grad gedreht. Dies mittelt die chemische Verschiebungsanisotropie (und dipolare Kopplungen) und ergibt ein hochauflösendes Spektrum.

Um eine stabile Drehung innerhalb weniger Hz und einer hohen Geschwindigkeit von 9.000 bis 18.000 Hz zu erreichen, werden zwei 200-Gallonen-Drucklufttanks verwendet.

Elektronenparamagnetische Spektroskopie, kurz EPR, wird zur Untersuchung von Molekülen und Reaktionen verwendet, an denen eine Spezies mit einem ungepaarten Elektron beteiligt ist. Herkömmliche NMR-Techniken liefern aufgrund der stark beschleunigten Relaxationsrate des NMR-Signals kaum oder gar keine nützlichen Informationen über paramagnetische Spezies.

Im Jahr 2011 erwarb die Abteilung einen Bruker EMXPlus EPR. Dieser EPR ist mit einer Helium-Recycling-Einheit ausgestattet, die die Aufnahme von Niedertemperatur-EPR-Spektren ermöglicht, ohne dass ständig flüssiges Helium hinzugefügt werden muss. Der Helium-Recycler reduziert die Betriebskosten für Tieftemperaturexperimente erheblich.

Bruker Smart APEX: Wird verwendet, um die Struktur einer Verbindung aus einem von Ihnen gezüchteten Kristall zu bestimmen.

Agilent 7890A Gaschromatograph gekoppelt an ein 5975C Quadrupol-Massenspektrometer: Dieses Gerät verfügt über einen Agilent 7603 Autosampler mit 150 Positionen und nur über EI. Es kann ohne Massenspektrometer mit einem FID als Detektor durchgeführt werden.

Varian CP-3800-Gaschromatograph gekoppelt an ein Varian Saturn 2200-Ionenfallen-Massenspektrometer: Aufbau zur Analyse flüchtiger Feststoffproben mit der Varian ChromatoProbe. Das Massenspektrometer kann Verbindungen durch CI oder EI ionisieren.

Agilent Modell G6230A hochauflösendes Flugzeit-Massenspektrometer mit hoher Massengenauigkeit: Dieses Gerät eignet sich für die Endproduktcharakterisierung. Es hat eine Massengenauigkeit von 2 ppm und verfügt über ESI-, APCI- und APPI-Ionenquellen. Das Einbringen von Proben ist nur im Infusionsverfahren mit einer Spritzenpumpe möglich. Die Konzentration der Proben sollte im Mikro- bis Nanogramm-pro-Milliliter-Bereich liegen.

Das Shared Instruments Lab verfügt über ein Waters Micromass ZQ Quadrupol-Massenspektrometer, das für die routinemäßige Reaktionsüberwachung geeignet ist. Es verfügt über die Waters Alliance e2695 HPLC-Einheit, die die Trennung von Gemischen vor der Analyse durch das Massenspektrometer ermöglicht. Proben können entweder mit dem HPLC-Autosampler oder mit der Spritzeninfusionsmethode eingebracht werden. Die HPLC ist mit einer Waters XBridge C18-Säule für den allgemeinen öffentlichen Gebrauch ausgestattet; Jede andere Spalte muss von einem PI bereitgestellt werden.

Wir verfügen derzeit über zwei FT-IRs, die beide entweder mit der Standard-Transmissionsplatte oder der ATR (Attenuated Total Internal Reflection) im Probenraum verwendet werden können.

Bestimmen Sie die Polarisationsrichtung von Licht oder die optische Drehung einer Verbindung.

Jobin Yvon Horiba FluoroMax-3: ein kompaktes Spektrofluorometer, das die ultimative Empfindlichkeit bei Fluoreszenzuntersuchungen sowie Funktionen bietet, die in den meisten Tisch-Fluoreszenz-Detektionssystemen nicht zu finden sind.

Shimadzu UV-2550: Nach ihrer Einführung im Jahr 1995 sind die leistungsstärksten und benutzerfreundlichsten Shimadzu UV-2401/2501-Spektrophotometer der Welt durch die Hinzufügung der weltweit fortschrittlichsten Software jetzt noch leistungsfähiger. Der Shimadzu UV-2550 der Universität zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:

Nanosurf EasyScan 2 mit AFM- und STM-Optionen:

Die Grundlage der DSC-Technik besteht darin, dass bei einer physikalischen Umwandlung einer Probe, beispielsweise einem Phasenübergang, mehr oder weniger Wärme benötigt wird, je nachdem, ob die Umwandlung endotherm oder exotherm ist. Ein DSC ist in der Lage, die während eines Übergangs absorbierte oder abgegebene Wärme genau zu messen. Einige Bereiche, in denen DSC eingesetzt wird, sind die Untersuchung von Polymer- und Pharmaformulierungen, Flüssigkristallen, Oxidationsstabilität und Metallurgie.

Die SIL bietet das TA-Instrumentenmodell Q20 DSC an.

Orec Ozonator versorgt Sie mit Sauerstoff und erzeugt Ozon.

Ein Agilent 7890 GC mit FID (Flammenionisationsdetektor)-Aufbau nur für chirale Analyse. Zur Verwendung stehen mehrere chirale Kapillarsäulen zur Verfügung.